- Laboratório
Calorimetría
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
A Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)
A Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) é uma técnica de análise térmica que permite estudar como um material responde ao aquecimento ou arrefecimento controlado, medindo o fluxo de calor que absorve ou liberta durante as transições (processos endotérmicos e exotérmicos como fusão, cristalização, transição vítrea, oxidação ou degradação). A informação é apresentada graficamente (termograma), onde se representa o fluxo de calor em função do intervalo de temperaturas estudado.
No laboratório da AINIA, é utilizada para caracterizar de forma precisa a estabilidade térmica, os pontos de fusão, os processos de cristalização e outros eventos relevantes em alimentos e materiais de embalagem, fornecendo informação essencial para controlo de qualidade, validação de fornecedores, desenvolvimento e otimização de produtos.
Aplicações
(analitos / matrizes)
A técnica DSC é versátil e aplica-se a uma ampla variedade de matrizes:
Em alimentos
- Avaliação da fusão de gorduras, cristalização e recristalização (importante em chocolates, margarinas, produtos gordos). Exemplos:
- Controlo de qualidade em chocolate: a partir de um termograma (DSC) é possível caracterizar os diferentes polimorfos da manteiga de cacau. Um perfil térmico alterado permite detetar um temperado inadequado, maior probabilidade de instabilidade e risco de defeitos (ex: fat bloom).
- Otimização de margarinas e cremes para barrar: através do estudo da cristalização e recristalização das gorduras, a DSC ajuda a ajustar a formulação para obter uma textura estável.
- Análise de calor específico
- A técnica pode ser utilizada para estimar a capacidade calorífica (Cp), especialmente através de procedimentos baseados em DSC modulada (MDSC) para separar componentes reversíveis/não reversíveis do fluxo de calor.
- Conhecer o valor de Cp e a sua variação com a temperatura permite a modelização de tratamentos térmicos, ao combiná-lo com outros parâmetros como condutividade térmica, densidade, etc.
Em materiais de embalagem
- Determinação do ponto de fusão (Tm), temperatura de transição vítrea (Tg) e grau de cristalinidade em polímeros. Exemplos:
- A partir da informação do termograma, verifica-se se o material apresenta Tg e Tm coerentes com o intervalo de operação do processo (enchimento a quente, pasteurização, etc.) e se existem transições próximas da temperatura de utilização que possam comprometer o comportamento dimensional. A informação deve ser complementada com ensaios funcionais/mecânicos.
- A medição do grau de cristalinidade permite verificar se o material cumpre as especificações necessárias para a sua utilização final.
- Avaliação da história térmica do material. Exemplos:
- Em embalagens moldadas por sopro ou injeção, a zona do gargalo, corpo e base podem apresentar diferente história térmica e, portanto, diferente cristalinidade. Isto permite avaliar a qualidade do processamento, a uniformidade do material e o risco de falhas localizadas.
- Validação de alterações de material, controlo de fornecedores. Exemplos práticos de aplicação:
- Homologação de novos fornecedores: comparação do perfil térmico de um novo material com o material de referência, garantindo que não existem diferenças relevantes que possam afetar o processo ou a vida útil do alimento. A informação obtida deve ser complementada com outras técnicas (ex: FTIR, O2TR, etc.).
- Com DSC é possível realizar a comparação de parâmetros analíticos chave (Tg, Tm, cristalinidade e transições secundárias) com um material padrão. A deteção de desvios significativos nestes perfis facilita a identificação de substituições ou adulterações, consideradas formas de fraude em materiais de embalagem segundo a IFS. O estudo pode ser complementado com outras técnicas analíticas, FTIR para confirmar a composição polimérica e com análise de cortes transversais em materiais multicamada, onde a microscopia permite avaliar a estrutura do filme e a distribuição de espessuras de cada camada, reforçando a identificação de desvios. A utilização combinada de DSC, FTIR e análise estrutural proporciona uma ferramenta robusta para a mitigação do risco de fraude em materiais de embalagem, permitindo validar fornecedores, assegurar a conformidade do material e garantir a sua adequação para contacto alimentar, complementando com estudo de migração global e específica.
Vantagens competitivas da AINIA
- Serviços integrais de ensaios físicos com aconselhamento técnico para selecionar a metodologia ótima por produto e finalidade (I&D, controlo de qualidade, otimização de processos).
- Agilidade na otimização de métodos específicos.
- Metodologias ajustáveis a diferentes materiais e necessidades, incluindo rampas específicas e condições experimentais adaptadas.
- Integração em planos analíticos personalizados juntamente com outros serviços físico-químicos e microbiológicos, oferecendo soluções flexíveis e adaptadas a cada cliente.
Equipamento destacado
Setores de aplicação
Alimentar
Materiais de embalagem
Farmacêutico
Cosmético
Biotecnología
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Carmen Calatayud
Responsável pelo Laboratório de Materiais em Contacto com Alimentos
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