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Calorimetría
Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
La Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
La Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) es una técnica de análisis térmico que permite estudiar cómo responde un material al calentamiento o enfriamiento controlado, midiendo el flujo de calor que absorbe o libera durante las transiciones (procesos endotérmicos y exotérmicos como fusión, cristalización, transición vítrea, oxidación o degradación). La información se presenta gráficamente (termograma) donde se representa el flujo de calor frente al rango de temperaturas estudiado.
En el laboratorio de AINIA se utiliza para caracterizar de forma precisa la estabilidad térmica, los puntos de fusión, procesos de cristalización y otros eventos relevantes en alimentos y materiales de envase, aportando información esencial para control de calidad, validación de proveedores, desarrollo y optimización de productos.
Aplicaciones
(analitos / matrices)
La técnica DSC es versátil y se aplica en una amplia variedad de matrices:
En alimentos
- Evaluación de fusión de grasas, cristalización y recristalización (importante en chocolates, margarinas, productos grasos). Ejemplos:
- Control de calidad en chocolate: a partir de un termograma (DSC) es posible caracterizar los diferentes polimorfos de la manteca de cacao. Un perfil térmico alterado permite detectar un templado inadecuado, mayor probabilidad de inestabilidad y riesgo de defectos (ej: fat Bloom).
- Optimización de margarinas y cremas untables: mediante el estudio de la cristalización y recristalización de las grasas, la DSC ayuda a ajustar la formulación para conseguir una textura estable.
- Análisis de calor específico
- La técnica puede utilizarse para estimar la capacidad calorífica (Cp), especialmente mediante procedimientos basados en DSC modulada (MDSC) para separar componentes reversibles/no reversibles del flujo de calor.
- Conocer el valor de Cp y su variación con la temperatura puede permite la modelización de tratamientos térmicos, al combinar con otros parámetros tales como conductividad térmica, densidad, etc.
En materiales de envase
- Determinación de punto de fusión (Tm), temperatura de transición vítrea (Tg) y grado de cristalinidad en polímeros. Ejemplos:
- A partir de la información del termograma se verifica si el material presenta Tg y Tm coherentes con el rango de operación del proceso (llenado en caliente, pasteurización, etc.) y si existen transiciones cercanas a la temperatura de uso que podrían comprometer el comportamiento dimensional. La información debe complementarse con ensayos funcionales/mecánicos.
- La medida del grado de cristalinidad permite verificar que el material cumple con las especificaciones necesarias para su uso final.
- Evaluación de la historia térmica del material. Ejemplos:
- En envases moldeados por soplado o inyección, la zona del cuello, cuerpo y base pueden presentar distinta historia térmica y, por tanto, diferente cristalinidad. Esto permite evaluar calidad del procesado, uniformidad del material y riesgo de fallos localizados.
- Validación de cambios de material, control de proveedores. Ejemplos prácticos de aplicación:
- Homologación de nuevos proveedores: comparativa del perfil térmico de un nuevo material frente al material de referencia, asegurando que no existen diferencias relevantes que puedan afectar al proceso o a la vida útil del alimento. La información obtenida debe complementarse con otras técnicas (ej: FTIR, O2TR, etc.)
- Con DSC es posible realizar la comparación de parámetros analíticos clave (Tg, Tm, cristalinidad y transiciones secundarias) con un material patrón. La detección de desviaciones significativas en estos perfiles facilita la identificación de sustituciones o adulteraciones, consideradas formas de fraude en materiales de envasado según IFS. El estudio puede complementarse con otras técnicas analíticas, FTIR para confirmar la composición polimérica y con análisis de cortes transversales en materiales multicapa, donde la microscopía permite evaluar la estructura del film y la distribución de espesores de cada capa, reforzando la identificación de desviaciones. El uso combinado de DSC, FTIR y análisis estructural proporciona una herramienta robusta para la mitigación del riesgo de fraude en materiales de envase, permitiendo validar proveedores, asegurar la conformidad del material y garantizar su idoneidad para el contacto alimentario, complementando con estudio de migración global y específica.
Ventajas competitivas de AINIA
- Servicios integrales de ensayos físicos con asesoramiento técnico para seleccionar metodología óptima por producto y finalidad (I+D, control de calidad, optimización de procesos).
- Agilidad en puesta a punto de métodos específicos.
- Metodologías ajustables a distintos materiales y necesidades, incluyendo rampas específicas y condiciones experimentales adaptadas.
- Integración en planes analíticos personalizados junto a otros servicios fisicoquímicos y microbiológicos, aportando soluciones flexibles y adaptadas a cada cliente.
Equipamiento destacado
Sectores de aplicación
Alimentario
Materiales de envase
Farmacéutico
Cosmético
Biotecnología
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Carmen Calatayud
Responsable Laboratorio Materiales en Contacto con Alimentos
