- Laboratoire
Calorimétrie
Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC)
La Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC)
La Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) est une technique d’analyse thermique qui permet d’étudier la réponse d’un matériau à un chauffage ou un refroidissement contrôlé, en mesurant le flux de chaleur qu’il absorbe ou libère lors des transitions (processus endothermiques et exothermiques tels que la fusion, la cristallisation, la transition vitreuse, l’oxydation ou la dégradation). L’information est présentée graphiquement (thermogramme), où le flux de chaleur est représenté en fonction de la plage de températures étudiée.
Dans le laboratoire de AINIA, elle est utilisée pour caractériser avec précision la stabilité thermique, les points de fusion, les processus de cristallisation et d’autres événements pertinents dans les aliments et les matériaux d’emballage, apportant des informations essentielles pour le contrôle qualité, la validation des fournisseurs, le développement et l’optimisation des produits.
Aplicaciones
(analites / matrices)
La technique DSC est polyvalente et s’applique à une grande variété de matrices :
Dans les aliments
- Évaluation de la fusion des graisses, de la cristallisation et de la recristallisation (importante dans les chocolats, margarines, produits gras). Exemples :
- Contrôle qualité du chocolat : à partir d’un thermogramme (DSC), il est possible de caractériser les différents polymorphes du beurre de cacao. Un profil thermique altéré permet de détecter un tempérage inadéquat, une probabilité accrue d’instabilité et un risque de défauts (ex : fat bloom).
- Optimisation des margarines et pâtes à tartiner : grâce à l’étude de la cristallisation et de la recristallisation des graisses, la DSC aide à ajuster la formulation pour obtenir une texture stable.
- Analyse de la chaleur spécifique
- La technique peut être utilisée pour estimer la capacité calorifique (Cp), notamment via des procédures basées sur la DSC modulée (MDSC) permettant de séparer les composantes réversibles/non réversibles du flux de chaleur.
- La connaissance de la valeur de Cp et de sa variation avec la température permet la modélisation des traitements thermiques, en la combinant avec d’autres paramètres tels que la conductivité thermique, la densité, etc.
Dans les matériaux d’emballage
- Détermination du point de fusion (Tm), de la température de transition vitreuse (Tg) et du degré de cristallinité des polymères. Exemples :
- À partir des informations du thermogramme, il est possible de vérifier si le matériau présente des Tg et Tm cohérents avec la plage de fonctionnement du procédé (remplissage à chaud, pasteurisation, etc.) et s’il existe des transitions proches de la température d’utilisation susceptibles de compromettre le comportement dimensionnel. L’information doit être complétée par des essais fonctionnels/mécaniques.
- La mesure du degré de cristallinité permet de vérifier que le matériau respecte les spécifications nécessaires à son utilisation finale.
- Évaluation de l’historique thermique du matériau. Exemples :
- Dans les emballages moulés par soufflage ou injection, les zones du col, du corps et du fond peuvent présenter un historique thermique différent et, par conséquent, une cristallinité différente. Cela permet d’évaluer la qualité du procédé, l’uniformité du matériau et le risque de défaillances localisées.
- Validation des changements de matériau, contrôle des fournisseurs. Exemples pratiques d’application :
- Homologation de nouveaux fournisseurs : comparaison du profil thermique d’un nouveau matériau avec le matériau de référence, en garantissant qu’il n’existe pas de différences significatives susceptibles d’affecter le procédé ou la durée de vie de l’aliment. Les informations obtenues doivent être complétées par d’autres techniques (ex : FTIR, O2TR, etc.).
- Avec la DSC, il est possible de comparer des paramètres analytiques clés (Tg, Tm, cristallinité et transitions secondaires) avec un matériau de référence. La détection de divergences significatives dans ces profils permet d’identifier des substitutions ou des adultérations, considérées comme des formes de fraude dans les matériaux d’emballage selon la norme IFS. L’étude peut être complétée par d’autres techniques analytiques, FTIR pour confirmer la composition polymérique et par l’analyse de coupes transversales dans des matériaux multicouches, où la microscopie permet d’évaluer la structure du film et la distribution des épaisseurs de chaque couche, renforçant l’identification des écarts. L’utilisation combinée de la DSC, du FTIR et de l’analyse structurelle constitue un outil robuste pour atténuer le risque de fraude dans les matériaux d’emballage, permettant de valider les fournisseurs, d’assurer la conformité du matériau et de garantir son aptitude au contact alimentaire, en complément des études de migration globale et spécifique.
Avantages concurrentiels d’AINIA
- Services complets d’essais physiques avec accompagnement technique pour sélectionner la méthodologie optimale selon le produit et l’objectif (R&D, contrôle qualité, optimisation des procédés).
- Agilité dans la mise au point de méthodes spécifiques.
- Méthodologies adaptables à différents matériaux et besoins, incluant des rampes spécifiques et des conditions expérimentales ajustées.
- Intégration dans des plans analytiques personnalisés avec d’autres services physico-chimiques et microbiologiques, apportant des solutions flexibles et adaptées à chaque client.
Équipements clés
Secteurs d’application
Alimentaire
Matériaux d’emballage
Pharmaceutique
Cosmétique
Biotechnologie
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Carmen Calatayud
Responsable Laboratoire Matériaux en Contact avec les Aliments
